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    你知道該如何操作全自動(dòng)蒸餾測(cè)定儀么?看看這些吧

    發(fā)布時(shí)間: 2021-08-02  點(diǎn)擊次數(shù): 803次
      你知道該如何操作全自動(dòng)蒸餾測(cè)定儀么?不知道沒關(guān)系,今天就讓我們一起來了解一下吧。
     
      全自動(dòng)蒸餾測(cè)定儀的操作規(guī)程如下:
     
      1. 將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱。調(diào)節(jié)加熱速度,必須掌握好開始加熱到初餾點(diǎn)之間的時(shí)間間隔。
     
      2. 觀察和記錄初餾點(diǎn)。如果沒有使用接受器導(dǎo)向裝置,則立即移動(dòng)量筒,使冷凝管的量筒內(nèi)壁接觸。
     
      3. 調(diào)整加熱,使從初餾點(diǎn)到5%或10%回收體積的時(shí)間是符合規(guī)定。
     
      4. 繼續(xù)調(diào)整加熱,使從5%或10%回收體積到蒸餾燒瓶中5 mL殘留物的冷凝平均速率是4 mL/min~5 mL/min。
     
      5. 不符合上述條件,則要重新進(jìn)行蒸餾。
     
      6. 如果觀察到分解點(diǎn),則停止加熱。
     
      7. 了從初餾點(diǎn)到蒸餾結(jié)束這個(gè)間隔內(nèi),觀察和記錄用于計(jì)算和報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果所需的所有數(shù)據(jù)。這些觀察的數(shù)據(jù)包括在規(guī)定回收百分?jǐn)?shù)或回收體積時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù),或在規(guī)定溫度計(jì)讀數(shù)時(shí),的回收百分?jǐn)?shù)或回收體積,或兩種情況。
     
      根據(jù)所用的儀器,記錄所有的量筒中液體體積,要精確至0. 5 mL(手工)或0. 1 mL(自動(dòng)),記錄所有的溫度計(jì)讀數(shù),要精確至0. 5℃(手工)或0. 1℃(自動(dòng))。
     
      ① 0組;在無規(guī)定數(shù)據(jù)要求的情況下,記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)和從10%~90%每10%回收百分?jǐn)?shù)或回收體積的倍數(shù)的溫度計(jì)讀數(shù)。
     
      ②1組、2組、3組和4組:在無規(guī)定數(shù)據(jù)要求的情況下,記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)或干點(diǎn),或后兩種情況,和5%、15%、85%、95%回收百分?jǐn)?shù)或回收體積及從10%~90%每10%回收百分?jǐn)?shù)或回收體積的倍數(shù)的溫度計(jì)讀數(shù)。
     
      8.當(dāng)在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5mL時(shí),作加熱的最后調(diào)整,使從蒸餾燒瓶中5mL液體殘留物到終餾點(diǎn)的時(shí)間應(yīng)符合規(guī)定的范圍。如果這個(gè)條件不能滿足,則按修改的最后加熱調(diào)整,重新進(jìn)行試驗(yàn)。.
     
      9.按要求觀察和記錄終餾點(diǎn)或十點(diǎn)、或兩種情況,并停止加熱。
     
      10.在冷 凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時(shí),每隔2 min觀察一次冷凝液的體積,直至兩次連續(xù)觀察的體積- -致為止。精確地測(cè)量體積,并記錄。根據(jù)所用的儀器,精確至0. 5mL或0.1mL,報(bào)告為最大回收百分?jǐn)?shù)。如果出現(xiàn)分解點(diǎn)而預(yù)先停止了蒸餾,則從100%減去最大回收百分?jǐn)?shù),報(bào)告此差值為殘留量和損失。
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