水質(zhì)總磷的測定 鉬酸銨分光光度法（過硫酸鉀消解）

一、原理

在中性條件下用過硫酸鉀使式樣消解，將式樣所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反映，在銻鹽存在下，生成磷鉬雜多酸，立即被抗壞血酸還原，生成藍色絡合物。

二、所需試劑

1、過硫酸鉀，50g/L，5g過硫酸鉀，純水定容100ml。

2、抗壞血酸，100g/L，10g抗壞血酸，純水定容100ml。

3、硫酸，體積比1：1，150ml純水：150ml濃硫酸，體積300ml（硫酸配制時注意要將硫酸緩緩倒入水中，切勿將水倒入硫酸中，避免發(fā)生危險，混合使用有水冷卻）。

4、鉬酸鹽溶液，13g鉬酸銨，純水定容100ml，0.35酒石酸銻鉀純水定容100ml，

不斷攪拌先將鉬酸銨溶液緩緩倒入300ml（3試劑）硫酸溶液中，然后加入配置好的酒石酸銻鉀溶液緩和均勻。

5、濁度色度補償液，純水：濃硫酸：抗壞血酸溶液（2試劑）=1:1:1，體積比。

（式樣渾濁時，多做一個空白式樣（所取水樣，非空白用純水）加入此補償液，加入過硫酸鉀與其他式樣一同消解，不加抗壞血酸及鉬酸鹽溶液顯色）。

三、試樣制備

1、取25ml所采水樣，于50ml比色管中，共計兩組，含一個平行樣，取純水25ml做空白樣，取7.5ml磷標準使用溶液（2ug/ml），定容至25ml，做標曲中間校核式樣，共計4組式樣，若有多家式樣同時分析，只增加平行樣及式樣，即每家增加兩組式樣，不增加空白式樣和標曲中間校核式樣。

2、含濁度補償液式樣的準備，針對渾濁的水樣，即多增加一個采集式樣，加過硫酸鉀消解，然后加入色度補償液，不加抗壞血酸和鉬酸鹽溶液進行顯色。

四、式樣消解

所有制備好的式樣中（含空白式樣及色度補償式樣），都加入4ml過硫酸鉀溶液（50g/L）,用布和線將比色管的玻璃塞扎緊，至于高壓蒸汽鍋中加熱，蒸汽鍋壓力為0.11mpa，溫度120℃左右，消解30分鐘，然后取出，冷卻至室溫，制得消解液。

五、顯色

在消解液中加入1ml抗壞血酸（100g/L），混合均勻，30秒后加入2ml鉬酸銨溶液，混合均勻，靜置15分鐘。（添加過濁度補償液的式樣不添加抗壞血酸溶液和鉬酸銨溶液，添加3ml濁度補償液）。

六、分光光度測試

光程30mm比色皿，700nm波長，以純水做參比（既以純水校準分管光度計的透光率），分別測定式樣中的吸光度，然后扣除空白式樣的吸光度。添加濁度補償?shù)氖綐樱瑯訙y試吸光度，用同批次顯色式樣吸光度扣除濁度補償吸光度，再扣除空白式樣吸光度。

七、標準曲線制作

取總磷標準溶液（1mg/mL）1ml，純水定容至500ml，配制成2ug/ml的標準使用液，取7支50ml具塞比色管，分別加入標準使用液，0ml，0.5ml，1ml，3ml，5ml，10ml，15ml，純水定容至25ml，重復第四、第五，第六部分，測得吸光度，然后用excel表格，繪制出標準曲線，相關系數(shù)在0.9990以上。