測量快速COD時會出現測量值出現異常該怎么處理？

在測量快速COD時會出現測量值是負值，無法顯示結果，或者結果無法參考等現象如何解釋？
1、儀器檢測正常。
1）首先考慮溶液是否沒有配制準確，可用國標或者2hr方法測定一下。
2）在儀器和標樣濃度都沒有問題的情況下，考慮以下問題
操作上的問題：
Ⅰ 加樣（標樣）：移液管和移液器之間會有一定的誤差，移液管上如果沒有“吹”字的話，在加液完成的時候是不需要吹的，否則樣品會被多加。保證你的0標和被測管加樣操作手法一致。
Ⅱ 移液器使用前校驗下，保證加樣量是準確的。
Ⅲ 請保證你0標和樣品使用的是同種量具加樣，即都使用移液器或都使用移液管?？焖傧庖旱臉司€斜率比較大，少量的加液誤差會導致較大的偏差。
Ⅳ 所有操作嚴格按照實驗室操作規范進行。保證量器干凈無污染，移液前需要潤洗移液管2-3次等。
消解問題。
Ⅰ 消解前把管子擦干凈。如果玻璃上有臟東西，在消解時很可能被固化在玻璃上，導致讀數不準。
Ⅱ 保證管子的蓋子都蓋緊。蓋子未蓋緊，會導致漏氣，造成數據偏差比較大或不穩定的情況?？梢栽谙馔瓿傻臅r候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明顯液面降低了，就說明發生消解漏氣了。
Ⅲ 消解時間。對于標液KHP來說15 min的是*足夠的。消解前，將樣品在165℃下預熱8min，然后開始15min消解。
讀數：冷卻到120℃以下拿出消解器，放置到室溫再讀數。讀數前把管子擦干凈即可。
3）0標很重要。實驗過程中，可做2-3個0標，測試時，選擇好的0標。